Titrasi potensiometri

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Elektrokimia adalah salah satu cabang ilmu kimia yang mengamati hubungan antara efek listrik dan kimia. Elektrokimia mempelajari perubahan kimia yang terjadi akibat arus listrik yang mengalir pada suatu bahan dan energi yang listrik dihasilkan oleh reaksi kimia. Sistem pengukuan pada elektroanalisis terdiri atas: (1) elektrolit: sistem kimia yang menghantarkan arus litrik, (2) alat ukur (rangkaian luar): untik mengukur arus listrik, dan (3) elektroda: konduktor yang berfungsi menghubungkan sistem alat ukur dengan elektrolit.

Analisis elektrokimia terdiri dari beberapa metode antara lain potensiometri, konduktometri, elektrogravimetri, dan polarografi. Sebagian besar metode elektroanalisis didasarkan pada sifat – sifat elektrokimia dari suatu larutan. Hal ini mengingat bahwa suatu larutan elektrolit yang terdapat dalam suatu bejana yang dihubungkan dengan dua buah elektroda akan memberikan arus listrik yang disebabkan oleh adanya perbedaan potensial. Jadi analisis baik kualitatif maupun kuantitatif didasarkan pada sifat – sifat kelistrikan suatu cuplikan didalam sel elektrokimia. Untuk lebih memahami mengenai metode analisis dalam elektrokimia, maka akan dilakukan percobaan elektronalisis yang titrasi potensiometri

1.2  Tujuan

·         Mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri.

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1  Material Safety Data Sheet (MSDS)

2.1.1 Akuades

Akuades juga biasa disebut dengan air. Jika akuades mengenai mata, kulit, tertelan, atau juga terhisap, tidak menimbulkan gejala serius atau tidak berbahaya. Namun jika terjadi iritasi segera dibawa ke pihak medis (Anonim, 2012).

2.1.2        Larutan NaOH

Kontak dengan kulit menyebabkan  iritasi, gatal, panas. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah bilas daerah kulit yang terkena kontak natriun hidroksida menggunakan air bersih mengalir minimal 15 menit. Kontak dengan mata menyebabkan  iritasi, gatal, kemerahan, dan perih. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah cuci mata dengan air bersih minimal 15 menit dengan sesekali mata diangkat dan ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan iritasi saluran pernafasan, batuk dan dada sesak. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah memberikan udara segar atau nafas buatan. Konsumsi dalam jumlah besar akan membahayakan janin, terbakar di mulut dan tenggrokan, nyeri di dada, muntah-muntah dan tekanan darah rendah. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan beberapa gelas air atau susu (Anonim, 2012).

2.1.3        Larutan HCl

Kontak dengan kulit menyebabkan  luka bakar dan dermatis. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah bilas daerah kulit yang terkena kontak asam klorida menggunakan air bersih mengalir minimal 15 menit dan segera lepaskan pakaian yang etrkontaminasi. Kontak dengan mata menyebabkan  iritasibahkan dapat menyebabkan kebutaan. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah cuci mata dengan air bersih minimal 15 menit dengan sesekali mata diangkat dan ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan bronchitis kronis. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah dipindahkan ketempat yang cukup udara, diberikan nafas buatan atau oksigen. Jika tertelan akan menyebabkan luka bakar pada membrane mukosa di mulut dan esophagus. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan beberapa gelas air atau susu (Anonim, 2012).

2.1.4        Soda Kue

Kontak dengan kulit tidak dianggap sebagai bahaya dengan penggunaan laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah Lepaskan pakaian yang terkontaminasi. Segera cuci kulit dengan air dan sabun yang lembut. Carilah saran medis jika terjadi iritasi. Tunjukkan MSDS untuk praktisi medis. Kontak dengan mata menyebabkan iritasi jaringan mata. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah  Segera menahan kelopak mata terbuka dan dibasuh dengan air selama minimal 15 menit.  Segera dapatkan bantuan medisdan tunjukkan MSDS untuk praktisi medis. Bila terhirup tidak dianggap sebagai bahaya dengan penggunaan laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah memberikan udara segar atau nafas buatan jika diperlukan. Jika tertelan dapat menyebabkan iritasi pada sistem lambung dengan gejala mual, muntah, kram, dan diare. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan beberapa gelas air atau susu. Segera dapatkan bantuan medisdan tunjukkan MSDS untuk praktisi medis (Anonim, 2012).

2.1.5        Buffer pH 4

Kontak dengan kulit menyebabkan  iritasi. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah bilas daerah kulit yang terkena kontak natriun hidroksida menggunakan air bersih mengalir minimal 15 menit. Kontak dengan mata menyebabkan  iritasi. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah cuci mata dengan air bersih minimal 15 menit dengan sesekali mata diangkat dan ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan iritasi saluran pernafasan. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah memberikan udara segar atau nafas buatan. Jika tertelan akan menyebabkan iritasi saluran tenggorokan. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan beberapa gelas air atau susu (Anonim, 2012).

2.1.6        Buffer pH 7

Kontak dengan kulit, mata, tertelan, dan terhirup tidak dianggap sebagai bahaya dengan penggunaan laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah setelah kontak debagn kulit dicuci dengan air yang banyak dan lepaskan pakaian yang terkontaminasi. Setelah kontak dengan mata dibilas dengan air yang banyak dengan kelopak mata terbuka lebar. Setelah terhirup sebaiknya langsung menambil udara segar. Setelah tertelan diberi air minum paling banyak dua gelas dan konsultasikan ke dokter jika merasa tidak sehat (Anonim, 2012).

2.2      Titrasi Potensiometri

Potensiometri adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran beda potensial sel dari suatu sel alektrokimia. Pada potensiometri mempelajari hubungan antara konsentrasi dengan potensial. Metode ini digunakan untuk mengukur potensial, pH suatu larutan, menentukan titik akhir titrasi dan menentukan konsentrasi ion-ion tertentu dengan menggunakan elektroda selektif ion. Susunan alat pada potensiometri meliputi elektroda pembanding (reference electrode), elektroda indikator (indicator electrode), dan alat pengukur potensial (Soebagio, 2002).

Potensiometri mengukur potensial dua elektrode yang tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol merupakan potensiometri yang mengaplikasi secara langsung dari persamaan Nerst. Penyisipan elektroda tidak mengubah komposisi larutan uji seseuai dengan sifat nondesktruktif potensiometri terhadap sampel. Bahkan, dapat digunakan untuk menetapkan tetapan kesetimbangan (Underwood, 1989).

Potensiometri dalam proses titrasi biasanya tidak memerlukan potensial-potensial mutlak maupun potensial relatif terhadap suatu sel standar. Titik ekivalen reaksi akan ditunjukkan oleh perubahan potensial secara mendadak dalam aturan e.m.f. yang dibaca lawan volume larutan penitrasi. Berbagai macam reaksi titrasi yang dapat diikuti pengukuran potensiometri diantaranya reaksi netralisasi, reaksi redoks serta reaksi pembentukkan kompleks dan pengendapan (Khopkar, 1990).

Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).

Salah satu aplikasi metode potensimetri adalah titrasi potensiometri dimana larutan sampel dititrasi dengan larutan baku penitrasi kedalam larutan sampel dicelupkan elektroda indikator dan pembanding. Selisih potensial antara kedua elektroda diamati selama titrasi. Kurva titrasi dihasilkan dengan jalan mengalurkan harga potensial / pH terhadap volume. Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus.  Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).

Titik akhir titrasi potensiometri dideteksi dengan menetapkan pada saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Berbagai reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri, reaksi meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sedikit volume titran secara kontinue. Salah satu reaksi yang dapat diterjadi pada titrasi potensiometri adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi asam basa. Sedangkan titran pada umumnya adalah larutan standar dari elektrolit kuat yaitu NaOH dan HCl (Rivai, 1995).

Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri   yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan.  Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi   harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO₄, K₂Cr₂O₇, Co(NO₃)₃) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990).

Jika menyangkut elektroda gelas seperti titrasi asam basa kebanyakan, suatu alat ukur dengan impedansi masukkan tinggi diperlukan karena adanya tahanan dalam gelas, sehingga digunakan pH meter khusus, karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dapat digunakan dalam berbagai macam titrasi untuk mempermudah penggunaan potensiometri yang luas. Saat suatu elektrode bersifat konstan, elektrode yang lain berperan sebagai indikator perubahan ion dan bereaksi cepat saat pengadukan larutan selama titrasi  (Underwood, 1989).

Suatu pH-meter adalah contoh aplikasi potensiometer merupakan seperangkat alat pengukur potensial elektroda tanpa aliran arus dan sekaligus menguatkan sinyal yang ditimbulkan pada elektroda gelas dengan suatu tabung vakum elektrik. Suatu pH-meter dengan tipe defreksi, paling tidak mempunyai tipe panel kendali berupa tombol operasi, tombol standardisasi dengan baffer standar, tombol kompensator temperatur yang memungkinkan untuk memperbaiki kepekaannya berdasarkan ketergantungan potensial Nernst terhadap temperatur. Beberapa model dilengkapi juga dengan suatu tombol seleksi skala, dan ini dikenal dengan skala pH-meter dengan skala yang di perluas (Soebagio, 2002).

Kesukaran yang timbul adalah tekanan gelas yang besar, hingga tidak dapat dipakai untuk potensiometri biasa. Untuk itu perlu dipakai potensiometri tabung vakum. Selain cara kurva dan penambahan standar, hal penting lainnya dari elektroda tertentu bagi analisis secara kuantitatif adalah sebagai penunjuk titik akhir titrasi. Apabila elektroda tersebut digunakan sebagai penunjuk elektroda selama di dalam larutan selama berlangsungnya titrasi, maka cara analisis itu disebut dengan titrasi potensiometri, digunakannya elektroda tertentu karena tidak semua elektroda dapat digunakan sebagai indikator titik akhir titrasi. Pada dasarnya titrasi potensiometri adalah suatu titrasi dimana titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan menggunakan indikator, melainkan ditentukan dengan mengukur perubahan potensial elektroda atau perubahan pH larutan selama titrasi berlangsung. Beberapa reaksi yang dapat ditetapkan secara potensiometri adalah reaksi penetralan, redoks, pengendapan, dan reaksi kompleksometri. Sebagai contohnya adalah titrasi asam basa dengan menggunakan elektroda yang peka terhadap perubahan pH, misalnya elektroda membran kaca yang sensitif terhadap ion H⁺ (Basset, 1994).

Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Penentuan titik akhir titrasi dengan cara potensiometri akan memberikan hasil yang lebih teliti daripada dengan menggunakan indikator. Pada umumnya, titrasi dengan menggunakan indikator tergantung pada pengamatan dan ketelitian seseorang dalam mengamati perubahan yang terjadi. Dengan menggunakan titrasi potensiometri pengamatan titik akhir titrasi tidak diganggu oleh perubahan warna larutan dan kekeruhan. Pada dasarnya tujuan dari titrasi potensiometri adalah untuk menentukan letak titik ekivalen. Penenentukan titik ekivalen tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain, yaitu turunan pertama ΔE/ΔV atau ΔPh/ΔV vs volume titran (V_x), kemudian dari grafik yang diperoleh dicari harga maksimum atau minimumnya. Cara lainnya adalah dari turunan keduanya, yaitu Δ²E/ΔV² atau Δ²pH/ΔV² vs volume titran (V_y), kemudian dari grafik yang diperoleh dicari titik nolnya. Perhitungan pada turunan pertama dan kedua adalah:

Perhitungan pada turunan pertama:

= selisih volum pada turunan pertama

= volume pada pengukuran kedua

= volume pada pengukuran pertama

Perhitungan pada turunan kedua:

= selisih volum pada turunan kedua

= volume turunan pertama pada data kedua

= volume turunan pertama pada data pertama

(Soebagio, 2002).

BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1        Bahan

1.      Buffer pH 4 dan 7

2.      Larutan HCl baku 0,1 M

3.      Soda kue

4.      Akuades

5.      Larutan baku NaOH 0,1 M

3.1.2         Alat

1.      Elektroda pH

2.      mV meter/pH meter

3.      Stirrer magnetic dan anak stirrernya

4.      Beaker gelas 150 mL

5.      Buret 50 mL

6.      Botol semprot

3.2 Skema Kerja

3.2.1 Kalibrasi pH meter

Elektroda Gelas

-          Direndam dan disimpan dalam larutan KCl 0,1 M kurang lebih satu hari sebelum digunakan

-         

Hasil

Dikalibrasi pH meter dengan buffer standar pH 4 dan 7

25 mL Larutan Baku NaOH

3.2.2 Standarisasi HCl

 

-          Dimasukkan ke dalam gelas yang ada pada titrator dengan cara tekan 25 kemudian ml buret.

-          Diukur pH awalnya dengan menekan tombol 3 lalu pH calib

-          Dimulai titrasi dengan menambahkan HCl 1 mL sebanyak 25 kali dan dicatat pH setiap adanya penambahan titran.

-          Dihentikan titrasi jika penambahan HCl mencapai 25 kali.

-          Digambar kurva titrasi (plot antara volume HCl yang ditambahkan) dan ditentukan titik ekivalen dari kurva yang diperoleh

-          Ditentukan konsentrasi HCl

-         

Hasil

Dilakukan prosedur di atas sebanyak 2 kali

Sampel (Soda Kue)

3.2.3 Penentuan Soda Kue

 

-          Ditimbang sebanyak 0,3 gram dan ditempatkan dalam beaker gelas 150 mL

-          Ditambahkan akuades 25 mL dan diaduk dengan stirrer magnetik sampai semua sampel larut

-          Dilakukan hal yang sama seperti prosedur dtandarisasi HCl di atas

-          Ditentukan kadar NaHCO₃ dan Na₂CO₃ dalam soda kue

-         

Hasil

Dilakukan sebanyak 2 kali

BAB 4. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

4.1.1 Titrasi NaOH dengan HCl

Pengulangan 1		Pengulangan 2
Volum HCl	pH	Volum HCl	pH
0	12.66	0	12.545
1	12.588	1	12.515
2	12.546	2	12.478
3	12.506	3	12.439
4	12.46	4	12.406
5	12.436	5	12.381
6	12.4	6	12.344
7	12.365	7	12.303
8	12.322	8	12.261
9	12.284	9	12.216
10	12.243	10	12.17
11	12.197	11	12.129
12	12.142	12	12.078
13	12.093	13	12.028
14	12.038	14	11.977
15	11.976	15	11.914
16	11.908	16	11.841
17	11.828	17	11.762
18	11.737	18	11.673
19	11.63	19	11.561
20	11.492	20	11.422
21	11.294	21	11.222
22	10.974	22	10.892
23	10.181	23	10.072
24	7.157	24	7.048
25	2.831	25	2.753

4.1.2 Titrasi soda kue dengan HCl

Pengulangan 1		Pengulangan 2
Volume HCl	pH	Volume HCl	pH
0	8.91	0	8.96
1	8.892	1	8.813
2	8.748	2	8.651
3	8.55	3	8.4
4	8.255	4	8.013
5	7.8	5	7.519
6	7.414	6	7.2
7	7.175	7	6.993
8	7.011	8	6.851
9	6.883	9	6.74
10	6.78	10	6.644
11	6.696	11	6.563
12	6.612	12	6.494
13	6.551	13	6.43
14	6.476	14	6.367
15	6.422	15	6.307
16	6.363	16	6.248
17	6.305	17	6.195
18	6.259	18	6.14
19	6.215	19	6.086
20	6.157	20	6.032
21	6.115	21	5.982
22	6.063	22	5.93
23	6.01	23	5.878
24	5.957	24	5.818
25	5.91	25	5.765

4.1.3 Hasil Perhitungan

Pengulangan	Konsentrasi HCl (M)	Konsentrasi Na2CO3 (M)	Kadar Na2CO3 (%)	Kadar NaHCO3 (%)
1	0.104	0.08	70	55.3
2	0.104	0.075	66.67	52.4
Rata-rata	0.104	0.077	68.33	53.85

4.2 Pembahasan

Percobaan yang berjudul titrasi potensiometri bertujuan mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri. Potensiometri merupakan teknik pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik selain voltametri. Prinsip kerja potensiometri adalah beda potensial dari suatu sistem diukur tanpa adanya aliran listrik dalam sistem tersebut. Nilai beda potensial yang terukur diperoleh dari perbedaan dua buah elektroda yang digunakan. Elektroda yang dimasukkan kedalam larutan akan mengalami pemisahan muatan yang berada di elektroda dan di larutan, adanya perbedaan ini yang menyebabkan timbulnya potensial.

Titrasi dilakukan untuk menetapkan kemolaran suatu larutan dengan menggunakan larutan lain yang telah diketahui secara pasti kemolarannya. Larutan peniter itu disebut larutan standar primer. Ketepatan (akurasi) dari konsentrasi larutan yang dititer salah satunya bergantung pada ketepatan dari kemolaran larutan standar primer. Pada praktikum ini, larutan standar yang digunakan adalah larutan NaOH 0.1M. Tidak semua zat dapat dibuat larutannya dengan kemolaran yang akurat. Larutan HCl ditritrasi menggunkan NaOH untuk proses standarisasi. Standarisasi adalah suatu proses membakukan larutan baku sekunder (HCl) dengan larutan baku primer (NaOH). Tujuan dilakukan standarisasi HCl adalah umtuk menentukan secara pasti kemolaran (konsentrasi) dari HCl yang mungkin saja berubah karena proses penyimpanan. Larutan HCl nantinya akan digunakan untuk titrasi penentuaan kadar NaHCO₃ dan Na₂CO₃ sehingga ketepatan dari kosentrasi HCl sangat diperlukan.

Larutan yang bersifat basa jika ditetesi dengan larutan asam maka akan mengalami penurunan pH larutan. Grafik yang menyatakan perubahan pH pada titrasi basa dengan asam (sebaliknya) disebut kurva titrasi. Pada kurva titrasi terdapat titik yang menunjukkan bahwa larutan asam tepat  habis bereaksi (ekivalen) dengan larutan basa. Titik tersebut dinamakan titik ekivalen. Titik ekivalen tidak dapat diamati secara langsung pada saat titrasi. Titik ekivalen ditentukan melalui perhitungan dan pengamatan terhadap kurva titrasi yang dihasilkan dari kedua larutan tersebut. Titik ekivalen dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan daerah yang mengalami perubahan pH  relatif besar ketika ditambahkan sejumlah kecil dari volume larutan peniter. Jika pada grafik tidak terdapat perubahan pH yang bernilai signifikan, maka penentuan titik ekivalennya dilihat perpotongan antara kurva dengan persamaan garis dari kurva tersebut.

Kegiatan pertama pada percobaan titrasi potensiometri adalah standarisasi HCl. Sebelum digunakan untuk standarisasi, alat terlebih dahulu dikalibrasi untuk mempertahankan keakuratan dari data pengamatan yang dihasilkan. Standarisasi alat telah dilakukan sebelumnya oleh asisten sehingga titrator dapat langsung digunakan. Pada titrasi potensiometri ini digunakan titrator, yaitu  alat untuk titrasi otomatis yang dihubungkan dengan pH meter (selektif terhadap ion H⁺) dan dilengkapi dengan stirrer. Penggunaan titrator sangat mudah, misalnya untuk mengambil larutan NaOH 25 ml. Pertama, pastikan tabung NaOH (yang dihubungkan dengan botol larutan induk) sesuai dengan posisi. Kedua, tekan angka 25 lalu tekan tombol ml buret maka secara otomatis akan tempat penampung (gelas) pada titrator terisi 25ml larutan NaOH. Sedangkan untuk mengetahui pH dari NaOH cukup menekan angka 3 yang kemudian diikuti dengan menekan tombol pH Calib, maka pada layar titrator akan muncul angka 12.66 yang menunjukkan pH dari NaOH tersebut. Proses standarisasi HCl diawali dengan menggeser tabung HCl pada posisi tabung NaOH semula. Tekan angka 1 lalu tekan ml buret (titrasi dilakukan tiap 1ml larutan HCl). Setelah layar menunjukkan angka nol, maka tekan angka 3 lalu pH calib (dan jangan lupa atur stirernya). pH larutan akan ditampilkan pada layar. pH tersebut akan bernilai lebih rendah dari pH semula karena telah ditambah suatu larutan asam. Titrasi NaOH dengan HCl dilakukan sampai 25 kali (tiap 1 ml larutan HCl) agar ekivalen dengan NaOH. Proses standarisasi diulangi 2 kali. Ketika NaOH direaksikan dengan HCl maka persamaan reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut:

HCl_(aq) + NaOH_(aq)                    NaCl_(aq) + H₂O_(aq)

Grafik yang diplotkan antara pH larutan NaOH dengan volum HCl yang ditambahkan (pengulangan 1) dapat ditunjukkan sebagai berikut:

Berdasarkan grafik diatas, mula-mula pH larutan turun sedikit demi sedikit mulai dari penambahan volum HCl 0 ml sampai 23 ml. Ketika pada volum HCl 24 ml (penambahan 1ml HCl) terjadi perubahan pH yang sangat dratis dari pH 10.181 menjadi 7.157, ketika pada volum HCl 25 ml pH juga mengalami perubahan yang dratis yaitu dari 7.157 menjadi 2.831. Titik ekivalen dapat ditentukan dengan menetapkan daerah yang mengalami perubahan pH  relatif besar ketika ditambahkan sejumlah kecil dari volume larutan peniter. Daerah yang mengalami perubahan pH relative besar ketika ditambahkan sejumlah kecil volume HCl adalah daerah pH 7.157.  Daerah pH 7.157 (volum 24 ml HCl) dikatakan sebagai titik ekivalen yang pada titik ini mol larutan asam dan mol larutan basa tepat habis bereaksi. Sedangkan untuk grafik yang diplotkan antara pH larutan NaOH dengan volum HCl yang ditambahkan pada pengulangan 2 dapat ditunjukkan sebagai berikut:

Grafik pada pengulangan kedua, tidak jauh berbeda dengan grafik pengulangan pertama. pH larutan turun sedikit demi sedikit mulai dari penambahan volum HCl 0 ml sampai 23 ml. Ketika pada volum HCl 24 ml terjadi perubahan pH yang sangat dratis dari pH 10.027 menjadi 7.048, ketika pada volum HCl 25 ml pH juga mengalami perubahan yang dratis yaitu dari 7.048 menjadi 2.753. Pada grafik diatas, titik ekivalen terletak pada pH 7.048 (volme HCl 24 ml).

            Titrasi potensiometri antara HCl dengan NaOH digunakan volume yang sama dari kedua larutan yaitu 25 ml.  Konsentrasi HCl  sebagai larutan baku sekunder dapat ditetapkan dari titrasi ini menggunakan larutan baku primer NaOH. Volum NaOH yang digunakan adalah 25 ml dengan konsentrasi 0.1 M, sedangkan volume HCl yang digunakan adalah volum pada saat titik ekivalen, yaitu pada volum 24 ml. Pengulangan 1 maupun 2  menghasilkan titik ekivalen yang berbeda yaitu pada pH 7.157 dan 7.048 tetapi memiliki volum ekivalen yang sama yaitu 24 ml (pH 7.157 dan pH 7.048 sama-sama diperoleh ketika volum HCl yang ditambahkan mencapai 24 ml sehingaa volum ekivalen dari kedua pengulangan adalah sama). Konsentrsi HCl diperoleh dengan cara memasukkan nilai-nilai dari volum NaOH, konsentrasi NaOH, dan volume HCl kedalam rumus  sehingga diperoleh .

            Kegiatan kedua dari praktikum titrasi potensiometri adalah titrasi soda kue dengan HCl. Tritrasi ini digunakan untuk menentukan konsentrasi  serta kadar dari  dan  dalam sampel. Reaksi yang terjadi ketika  bereaksi dengan  adalah sebagia berikut:

Na₂CO_3(s)  + HCl_(aq)                     NaCl_(aq) +  NaHCO_3(s)

            Grafik yang diplotkan antara pH larutan soda kue dengan volum HCl yang ditambahkan (pengulangan 1) dapat ditunjukkan sebagai berikut:

Berdasarkan grafik diatas, pH larutan yang awalnya 8.91 turun sedikit demi sedikit ketika ditambahkan asam kuat HCl dengan pH ahir setelah ditambahkan 25 ml HCl adalah 5.91. Lonjakan yang signifikan dari nilai pH tidak didapatkan untuk titrasi soda kue dengan HCl. Penurunan nilai pH dari larutan cukup konstan sehingga penentuan titik ekivalen berdasarkan daerah yang mengalami perubahan pH  relatif besar ketika ditambahkan sejumlah kecil dari volume larutan HCl tidak dapat dilakukan. Penentuan titik ekivalen dapat diperoleh dengan cara melihat titik perpotongan antara kurva dengan persamaan garis yang dihasilkan. Titik pada saat pH larutan 6.215 merupakan titik perpotongan antara kurva dengan persamaan garis. pH 6.215 diperoleh ketka penambahan HCl mencapai volum 19 ml. Titik 6.215 dikatakan sebagai titik ekivalen yang pada titik ini mol larutan asam dan mol larutan basa tepat habis bereaksi. Sedangkan untuk grafik yang diplotkan antara pH larutan soda kue dengan volum HCl yang ditambahkan pada pengulangan 2 dapat ditunjukkan sebagai berikut:

Grafik pada pengulangan kedua, tidak jauh berbeda dengan grafik pengulangan pertama. pH larutan turun sedikit demi sedikit ketika mulai ditambahkan asam kuat HCl, pH awal dari soda kue adalah 8.96 sedangkan pH ahir setelah ditambah 25 ml HCl adalah 5.765. Lonjakan yang signifikan dari nilai pH untuk pengulangan kedua juga tidak didapatkan. Penurunan nilai pH dari larutan cukup konstan sehingga penentuan titik ekivalen akan ditetapkan berdasarkan titik perpotongan antara kurva dengan persamaan garis yang dihasilkan. Titik pada saat pH larutan 6.14 merupakan titik perpotongan antara kurva dengan persamaan garis. pH 6.14 diperoleh ketika penambahan HCl mencapai volum 18 ml. Titik 6.14 dikatakan sebagai titik ekivalen.

            Soda kue merupakan campuran dari Na₂CO₃ dan NaHCO₃. Ketika direksikan dengan HCl maka persamaan reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut:

Na₂CO_3(aq) + HCl_(aq)                                   NaHCO_3(aq) + NaCl_(aq)

NaHCO_3(aq) + HCl_(aq)                                    NaCl_(aq) + H₂O_(aq) + CO_2(g)

Berdasarkan persamaan diatas, terjadi reaksi antara asam kuat dengan garam dari asam lemah. Titrasi  garam dari asam lemah dengan asam kuat akan menghasilkan titik ekivalen dibawah pH 7. Sesuai dengan dengan hasil percobaan, kedua pengulangan yang dilakukan untuk titrasi soda kue dengan HCl menghasilkan pH  6.215 dan pH 6.14.

            Penentuan konsentrasi soda kue dilakukan dengan cara titrasi soda kue menggunakan HCl yang sebelumnya telah distandarisasi menggunakan larutan baku NaOH. Volume yang  digunakan dari kedua larutan tersebut sama yaitu 25 ml. Titrasi antara soda kue dan HCl akan menghasilkan titik ekivalen, volume HCl pada saat tercapai titik ekivalen digunakan untuk penentuan konsentrasi soda kue yaitu 19 ml (pengulangan 1) dan 18 ml (pengulangan 2) dengan konsentrasi 0.104 M. Volum Na₂CO₃ yang digunakan adalah 25 ml. Konsentrsi Na₂CO₃ diperoleh dengan cara memasukkan nilai-nilai dari volum HCl, konsentrasi HCl, dan volume Na₂CO₃ kedalam rumus  sehingga diperoleh  (pengulangan 1) dan  dengan .

            Titrasi potensiometri antara soda kue dengan HCl tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi soda kue, tetapi juga digunakan untuk penentukan kadar dari  dan  dalam sampel. Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan (lampiran), komposisi  dalam 0.3 g soda kue adalah 0.21 g (pengulangan 1) dan 0.2 (pengulangan 2) sehingga kadar yang diperoleh dari 2 pengulangan berturu-turut adalah 70% dan 66.67% dengan kadar rata-rata 68.33%. Sedangkan komposisi  dalam 0.3 g soda kue adalah 0.16 g (pengulangan 1) dan 0.157 g (pengulangan 2) sehingga kadar yang diperoleh dari 2 pengulangan berturu-turut adalah 55.3% dan 52.4% dengan kadar rata-rata 53.85%.

BAB 5. PENUTUP

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan tujuan dari percobaan titrasi potentiometri yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa:

1.      Prinsip dari potensiometri adalah mengukur beda potensial larutan pada keadaan arus nol sehingga beda botensial tersebut sebanding dengan konsentrasi (pada percobaan ini beda potensial yang diukur dari ion H⁺).

2.      Analisis yang dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip potensoimetri adalah penentuan konsentrasi dan kadar dari analit.

5.2 Saran

1.      Hendaknya lebih mahir dan terampil dalam menggunakan alat titrator.

2.      Lebih leliti dalam melakukan penimbangan bahan maupun pengambilan larutan

Daftar Pusataka

Anonim. 2012. Aquades (http://www.nordicstaldkemi.dk) diakses 29 April 2012 pukul 18.33 WIB.

Anonim. 2012. Larutan Buffer 4 (http://www.scienelab.com/msds/php?msdsld= 9924120) diakses 29 April 2012 pukul 18.48 WIB.

Anonim. 2012. Larutan Buffer 7 (http://www.scienelab.com/msds/php?msdsld= 9974790) diakses 29 April 2012 pukul 18.48 WIB.

Anonim. 2012. Asam Klorida (http://www.scienelab.com/msds/php?msdsld= 9924285) diakses 29 April 2012 pukul 18.49 WIB.

Anonim. 2012. Natrium Hidroksida (http://www.scienelab.com/msds/php?msdsld= 9927248) diakses 29 April 2012 pukul 18.50 WIB.

Anonim. 2012. Soda Kue (http://www.scienelab.com/msds/php?msdsld= 9969147) diakses 29 April 2012 pukul 18.50 WIB.

Basset, J,  et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.  Penerbit Buku Kedokteran EGC.  Jakarta.

Khopkar.  1990.  Konsep Dasar Kimia Analitik.  Jakarta : Universitas Indonesia. 

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia.  Jakarta : UI Press.

Soebagio, dkk. 2002. Common Text Book. Kimia Analitik II. Malang : Jurusan

Kimia FMIPA Universitas Negeri Malang

Underwood, 1986. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga.

Tim Kimia Analitik. 2012. Penuntun praktikum Elektrokimia. Jember: FMIPA UJ.

 JANGAN KLIK LINK BERIKUT: www.unej.ac.id