BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Elektrokimia
adalah salah satu cabang ilmu kimia yang mengamati hubungan antara efek listrik
dan kimia. Elektrokimia mempelajari perubahan kimia yang terjadi akibat arus
listrik yang mengalir pada suatu bahan dan energi yang listrik dihasilkan oleh
reaksi kimia. Sistem pengukuan pada elektroanalisis terdiri atas: (1)
elektrolit: sistem kimia yang menghantarkan arus litrik, (2) alat ukur
(rangkaian luar): untik mengukur arus listrik, dan (3) elektroda: konduktor
yang berfungsi menghubungkan sistem alat ukur dengan elektrolit.
Analisis elektrokimia terdiri dari beberapa metode antara
lain potensiometri, konduktometri, elektrogravimetri, dan polarografi. Sebagian
besar metode elektroanalisis didasarkan pada sifat – sifat elektrokimia dari
suatu larutan. Hal ini mengingat bahwa suatu larutan elektrolit yang terdapat
dalam suatu bejana yang dihubungkan dengan dua buah elektroda akan memberikan
arus listrik yang disebabkan oleh adanya perbedaan potensial. Jadi analisis
baik kualitatif maupun kuantitatif didasarkan pada sifat – sifat kelistrikan
suatu cuplikan didalam sel elektrokimia. Untuk lebih memahami mengenai metode
analisis dalam elektrokimia, maka akan dilakukan percobaan elektronalisis yang
titrasi potensiometri
1.2
Tujuan
·
Mempelajari prinsip
analisis dengan metode titrasi potensiometri.
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Material
Safety Data Sheet (MSDS)
2.1.1 Akuades
Akuades
juga biasa disebut dengan air. Jika akuades mengenai mata, kulit, tertelan,
atau juga terhisap, tidak menimbulkan gejala serius atau tidak berbahaya. Namun
jika terjadi iritasi segera dibawa ke pihak medis (Anonim, 2012).
2.1.2
Larutan NaOH
Kontak dengan kulit menyebabkan
iritasi, gatal, panas. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah
bilas daerah kulit yang terkena kontak natriun hidroksida menggunakan air
bersih mengalir minimal 15 menit. Kontak dengan mata menyebabkan
iritasi, gatal, kemerahan, dan perih. Tindakan pertolongan yang harus
dilakukan adalah cuci mata dengan air bersih minimal 15 menit dengan sesekali
mata diangkat dan ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan iritasi
saluran pernafasan, batuk dan dada sesak. Tindakan pertolongan yang harus
dilakukan adalah memberikan udara segar atau nafas buatan. Konsumsi dalam jumlah besar akan membahayakan
janin, terbakar di mulut dan tenggrokan, nyeri di dada, muntah-muntah dan
tekanan darah rendah. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah
diberikan beberapa gelas air atau susu (Anonim, 2012).
2.1.3
Larutan HCl
Kontak dengan kulit menyebabkan
luka bakar dan dermatis. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan
adalah bilas daerah kulit yang terkena kontak asam klorida menggunakan air
bersih mengalir minimal 15 menit dan segera lepaskan pakaian yang
etrkontaminasi. Kontak dengan mata menyebabkan
iritasibahkan dapat menyebabkan kebutaan. Tindakan pertolongan yang
harus dilakukan adalah cuci mata dengan air bersih minimal 15 menit dengan
sesekali mata diangkat dan ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan bronchitis
kronis. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah dipindahkan ketempat
yang cukup udara, diberikan nafas buatan atau oksigen. Jika tertelan akan menyebabkan luka bakar pada
membrane mukosa di mulut dan esophagus. Tindakan pertolongan yang harus
dilakukan adalah diberikan beberapa gelas air atau susu (Anonim,
2012).
2.1.4
Soda Kue
Kontak
dengan kulit tidak
dianggap sebagai bahaya dengan penggunaan laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan
adalah Lepaskan pakaian yang terkontaminasi. Segera cuci kulit
dengan air dan sabun yang lembut. Carilah saran medis jika terjadi
iritasi. Tunjukkan MSDS untuk praktisi medis. Kontak dengan mata
menyebabkan iritasi
jaringan mata. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah Segera
menahan kelopak mata terbuka dan dibasuh dengan air selama minimal 15
menit. Segera dapatkan bantuan medisdan tunjukkan MSDS untuk praktisi
medis. Bila terhirup tidak dianggap sebagai bahaya dengan penggunaan
laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah
memberikan udara segar atau nafas buatan jika diperlukan. Jika tertelan dapat
menyebabkan iritasi pada sistem lambung dengan gejala mual, muntah, kram, dan
diare. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan beberapa
gelas air atau susu. Segera dapatkan bantuan medisdan tunjukkan MSDS untuk
praktisi medis (Anonim, 2012).
2.1.5
Buffer pH 4
Kontak dengan kulit menyebabkan
iritasi. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah bilas daerah
kulit yang terkena kontak natriun hidroksida menggunakan air bersih mengalir
minimal 15 menit. Kontak dengan mata menyebabkan
iritasi. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah cuci mata
dengan air bersih minimal 15 menit dengan sesekali mata diangkat dan ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan iritasi
saluran pernafasan. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah memberikan
udara segar atau nafas buatan. Jika tertelan akan menyebabkan iritasi saluran
tenggorokan. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan
beberapa gelas air atau susu (Anonim, 2012).
2.1.6
Buffer pH 7
Kontak dengan kulit,
mata, tertelan, dan terhirup tidak dianggap sebagai bahaya dengan penggunaan
laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah setelah kontak debagn
kulit dicuci dengan air yang banyak dan lepaskan pakaian yang terkontaminasi.
Setelah kontak dengan mata dibilas dengan air yang banyak dengan kelopak mata
terbuka lebar. Setelah terhirup sebaiknya langsung menambil udara segar.
Setelah tertelan diberi air minum paling banyak dua gelas dan konsultasikan ke
dokter jika merasa tidak sehat (Anonim, 2012).
2.2
Titrasi Potensiometri
Potensiometri adalah suatu cara analisis
berdasarkan pengukuran beda potensial sel dari suatu sel alektrokimia. Pada
potensiometri mempelajari hubungan antara konsentrasi dengan potensial. Metode
ini digunakan untuk mengukur potensial, pH suatu larutan, menentukan titik
akhir titrasi dan menentukan konsentrasi ion-ion tertentu dengan menggunakan
elektroda selektif ion. Susunan alat pada potensiometri meliputi elektroda
pembanding (reference electrode), elektroda indikator (indicator
electrode), dan alat pengukur potensial (Soebagio, 2002).
Potensiometri mengukur potensial dua elektrode yang tidak terpolarisasi
pada kondisi arus nol merupakan potensiometri yang mengaplikasi secara langsung
dari persamaan Nerst. Penyisipan elektroda tidak mengubah komposisi larutan uji
seseuai dengan sifat nondesktruktif potensiometri terhadap sampel. Bahkan,
dapat digunakan untuk menetapkan tetapan kesetimbangan (Underwood, 1989).
Potensiometri dalam proses titrasi biasanya tidak memerlukan
potensial-potensial mutlak maupun potensial relatif terhadap suatu sel standar.
Titik ekivalen reaksi akan ditunjukkan oleh perubahan potensial secara mendadak
dalam aturan e.m.f. yang dibaca lawan volume larutan penitrasi. Berbagai macam
reaksi titrasi yang dapat diikuti pengukuran potensiometri diantaranya reaksi
netralisasi, reaksi redoks serta reaksi pembentukkan kompleks dan pengendapan
(Khopkar, 1990).
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan
dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan
demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial
terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di
sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir
titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok
untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau
bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir
titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat
diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut
atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi
dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi
potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang
diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat
berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion
hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak
dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks
(misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata
sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).
Salah satu aplikasi metode potensimetri adalah
titrasi potensiometri dimana larutan sampel dititrasi dengan larutan baku
penitrasi kedalam larutan sampel dicelupkan elektroda indikator dan pembanding.
Selisih potensial antara kedua elektroda diamati selama titrasi. Kurva titrasi
dihasilkan dengan jalan mengalurkan harga potensial / pH terhadap volume. Titik
akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada
mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran.
Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara
berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum
titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu
potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas,
maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi
demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi,
bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).
Titik
akhir titrasi potensiometri dideteksi dengan menetapkan pada saat terjadi
perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Berbagai
reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri, reaksi meliputi
penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya.
Potensial diukur sesudah penambahan sedikit volume titran secara kontinue.
Salah satu reaksi yang dapat diterjadi pada titrasi potensiometri adalah reaksi
netralisasi, yaitu reaksi asam basa. Sedangkan titran pada umumnya adalah
larutan standar dari elektrolit kuat yaitu NaOH dan HCl (Rivai, 1995).
Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran
titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi
netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks
dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari
larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam
dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa
dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan
ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan
elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks.
Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7,
Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus
dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar,
1990).
Jika menyangkut elektroda gelas seperti
titrasi asam basa kebanyakan, suatu alat ukur dengan impedansi masukkan tinggi
diperlukan karena adanya tahanan dalam gelas, sehingga digunakan pH meter
khusus, karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini
dapat digunakan dalam berbagai macam titrasi untuk mempermudah penggunaan potensiometri
yang luas. Saat suatu elektrode bersifat konstan, elektrode yang lain berperan
sebagai indikator perubahan ion dan bereaksi cepat saat pengadukan larutan
selama titrasi (Underwood, 1989).
Suatu pH-meter adalah contoh aplikasi
potensiometer merupakan seperangkat alat pengukur potensial elektroda tanpa
aliran arus dan sekaligus menguatkan sinyal yang ditimbulkan pada elektroda
gelas dengan suatu tabung vakum elektrik. Suatu pH-meter dengan tipe defreksi,
paling tidak mempunyai tipe panel kendali berupa tombol operasi, tombol
standardisasi dengan baffer standar, tombol kompensator temperatur yang
memungkinkan untuk memperbaiki kepekaannya berdasarkan ketergantungan potensial
Nernst terhadap temperatur. Beberapa model dilengkapi juga dengan suatu tombol
seleksi skala, dan ini dikenal dengan skala pH-meter dengan skala yang di
perluas (Soebagio, 2002).
Kesukaran
yang timbul adalah tekanan gelas yang besar, hingga tidak dapat dipakai untuk
potensiometri biasa. Untuk itu perlu dipakai potensiometri tabung vakum. Selain
cara kurva dan penambahan standar, hal penting lainnya dari elektroda tertentu
bagi analisis secara kuantitatif adalah sebagai penunjuk titik akhir titrasi.
Apabila elektroda tersebut digunakan sebagai penunjuk elektroda selama di dalam
larutan selama berlangsungnya titrasi, maka cara analisis itu disebut dengan
titrasi potensiometri, digunakannya elektroda tertentu karena tidak semua
elektroda dapat digunakan sebagai indikator titik akhir titrasi. Pada dasarnya
titrasi potensiometri adalah suatu titrasi dimana titik akhir titrasinya tidak
ditentukan dengan menggunakan indikator, melainkan ditentukan dengan mengukur
perubahan potensial elektroda atau perubahan pH larutan selama titrasi berlangsung.
Beberapa reaksi yang dapat ditetapkan secara potensiometri adalah reaksi
penetralan, redoks, pengendapan, dan reaksi kompleksometri. Sebagai contohnya
adalah titrasi asam basa dengan menggunakan elektroda yang peka terhadap
perubahan pH, misalnya elektroda membran kaca yang sensitif terhadap ion H+
(Basset, 1994).
Titik
akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada
mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran.
Penentuan titik akhir titrasi dengan cara potensiometri akan memberikan hasil
yang lebih teliti daripada dengan menggunakan indikator. Pada umumnya, titrasi
dengan menggunakan indikator tergantung pada pengamatan dan ketelitian
seseorang dalam mengamati perubahan yang terjadi. Dengan menggunakan titrasi
potensiometri pengamatan titik akhir titrasi tidak diganggu oleh perubahan
warna larutan dan kekeruhan. Pada dasarnya tujuan dari titrasi potensiometri
adalah untuk menentukan letak titik ekivalen. Penenentukan titik ekivalen tersebut
dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain, yaitu turunan pertama ΔE/ΔV
atau ΔPh/ΔV vs volume titran (Vx), kemudian dari grafik yang
diperoleh dicari harga maksimum atau minimumnya. Cara lainnya adalah dari
turunan keduanya, yaitu Δ2E/ΔV2 atau Δ2pH/ΔV2
vs volume titran (Vy), kemudian dari grafik yang diperoleh dicari
titik nolnya. Perhitungan pada turunan pertama dan kedua adalah:
Perhitungan pada
turunan pertama:
= selisih volum pada turunan pertama
= volume pada pengukuran kedua
= volume pada pengukuran pertama
Perhitungan pada
turunan kedua:
= selisih volum pada turunan kedua
= volume turunan pertama pada data kedua
= volume turunan pertama pada data pertama
(Soebagio, 2002).
BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat
dan Bahan
3.1.1
Bahan
1.
Buffer
pH 4 dan 7
2.
Larutan
HCl baku 0,1 M
3.
Soda
kue
4.
Akuades
5.
Larutan
baku NaOH 0,1 M
3.1.2
Alat
1.
Elektroda
pH
2.
mV
meter/pH meter
3.
Stirrer
magnetic dan anak stirrernya
4.
Beaker
gelas 150 mL
5.
Buret
50 mL
6.
Botol
semprot
3.2
Skema Kerja
3.2.1 Kalibrasi pH meter
Elektroda Gelas
-
Direndam dan disimpan dalam larutan KCl 0,1 M kurang lebih satu hari
sebelum digunakan
-
Dikalibrasi pH meter
dengan buffer standar pH 4 dan 7
3.2.2 Standarisasi HCl
-
Dimasukkan ke dalam gelas
yang ada pada titrator dengan cara tekan 25 kemudian ml buret.
-
Diukur
pH awalnya dengan menekan tombol 3 lalu pH calib
-
Dimulai
titrasi dengan menambahkan HCl 1 mL sebanyak 25 kali dan dicatat pH setiap adanya penambahan titran.
-
Dihentikan
titrasi jika penambahan HCl mencapai 25 kali.
-
Digambar
kurva titrasi (plot antara volume HCl yang ditambahkan) dan ditentukan titik
ekivalen dari kurva yang diperoleh
-
Ditentukan
konsentrasi HCl
-
Dilakukan prosedur
di atas sebanyak 2 kali
3.2.3 Penentuan Soda Kue
-
Ditimbang
sebanyak 0,3 gram dan ditempatkan dalam beaker gelas 150 mL
-
Ditambahkan
akuades 25 mL dan diaduk dengan stirrer magnetik sampai semua sampel larut
-
Dilakukan
hal yang sama seperti prosedur dtandarisasi HCl di atas
-
Ditentukan
kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda kue
-
Dilakukan sebanyak
2 kali
BAB 4. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
4.1.1 Titrasi
NaOH dengan HCl
Pengulangan 1
|
Pengulangan 2
|
Volum HCl
|
pH
|
Volum HCl
|
pH
|
0
|
12.66
|
0
|
12.545
|
1
|
12.588
|
1
|
12.515
|
2
|
12.546
|
2
|
12.478
|
3
|
12.506
|
3
|
12.439
|
4
|
12.46
|
4
|
12.406
|
5
|
12.436
|
5
|
12.381
|
6
|
12.4
|
6
|
12.344
|
7
|
12.365
|
7
|
12.303
|
8
|
12.322
|
8
|
12.261
|
9
|
12.284
|
9
|
12.216
|
10
|
12.243
|
10
|
12.17
|
11
|
12.197
|
11
|
12.129
|
12
|
12.142
|
12
|
12.078
|
13
|
12.093
|
13
|
12.028
|
14
|
12.038
|
14
|
11.977
|
15
|
11.976
|
15
|
11.914
|
16
|
11.908
|
16
|
11.841
|
17
|
11.828
|
17
|
11.762
|
18
|
11.737
|
18
|
11.673
|
19
|
11.63
|
19
|
11.561
|
20
|
11.492
|
20
|
11.422
|
21
|
11.294
|
21
|
11.222
|
22
|
10.974
|
22
|
10.892
|
23
|
10.181
|
23
|
10.072
|
24
|
7.157
|
24
|
7.048
|
25
|
2.831
|
25
|
2.753
|
4.1.2
Titrasi soda kue dengan HCl
Pengulangan 1
|
Pengulangan 2
|
Volume HCl
|
pH
|
Volume HCl
|
pH
|
0
|
8.91
|
0
|
8.96
|
1
|
8.892
|
1
|
8.813
|
2
|
8.748
|
2
|
8.651
|
3
|
8.55
|
3
|
8.4
|
4
|
8.255
|
4
|
8.013
|
5
|
7.8
|
5
|
7.519
|
6
|
7.414
|
6
|
7.2
|
7
|
7.175
|
7
|
6.993
|
8
|
7.011
|
8
|
6.851
|
9
|
6.883
|
9
|
6.74
|
10
|
6.78
|
10
|
6.644
|
11
|
6.696
|
11
|
6.563
|
12
|
6.612
|
12
|
6.494
|
13
|
6.551
|
13
|
6.43
|
14
|
6.476
|
14
|
6.367
|
15
|
6.422
|
15
|
6.307
|
16
|
6.363
|
16
|
6.248
|
17
|
6.305
|
17
|
6.195
|
18
|
6.259
|
18
|
6.14
|
19
|
6.215
|
19
|
6.086
|
20
|
6.157
|
20
|
6.032
|
21
|
6.115
|
21
|
5.982
|
22
|
6.063
|
22
|
5.93
|
23
|
6.01
|
23
|
5.878
|
24
|
5.957
|
24
|
5.818
|
25
|
5.91
|
25
|
5.765
|
4.1.3 Hasil Perhitungan
Pengulangan
|
Konsentrasi
HCl (M)
|
Konsentrasi
Na2CO3 (M)
|
Kadar
Na2CO3 (%)
|
Kadar
NaHCO3 (%)
|
1
|
0.104
|
0.08
|
70
|
55.3
|
2
|
0.104
|
0.075
|
66.67
|
52.4
|
Rata-rata
|
0.104
|
0.077
|
68.33
|
53.85
|
4.2
Pembahasan
Percobaan yang berjudul titrasi potensiometri bertujuan mempelajari
prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri. Potensiometri merupakan
teknik pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik selain voltametri. Prinsip
kerja potensiometri adalah beda potensial dari suatu sistem diukur tanpa adanya
aliran listrik dalam sistem tersebut. Nilai beda potensial yang terukur diperoleh
dari perbedaan dua buah elektroda yang digunakan. Elektroda yang dimasukkan
kedalam larutan akan mengalami pemisahan muatan yang berada di elektroda dan di
larutan, adanya perbedaan ini yang menyebabkan timbulnya potensial.
Titrasi
dilakukan untuk menetapkan kemolaran suatu larutan dengan menggunakan larutan
lain yang telah diketahui secara pasti kemolarannya. Larutan peniter itu
disebut larutan standar primer. Ketepatan (akurasi) dari konsentrasi larutan
yang dititer salah satunya bergantung pada ketepatan dari kemolaran larutan
standar primer. Pada praktikum ini, larutan standar yang digunakan adalah
larutan NaOH 0.1M. Tidak semua zat dapat dibuat larutannya dengan kemolaran
yang akurat. Larutan HCl ditritrasi menggunkan NaOH untuk proses standarisasi.
Standarisasi adalah suatu proses membakukan larutan baku sekunder (HCl) dengan
larutan baku primer (NaOH). Tujuan dilakukan standarisasi HCl adalah umtuk
menentukan secara pasti kemolaran (konsentrasi) dari HCl yang mungkin saja
berubah karena proses penyimpanan. Larutan HCl nantinya akan digunakan untuk
titrasi penentuaan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 sehingga
ketepatan dari kosentrasi HCl sangat diperlukan.
Larutan yang
bersifat basa jika ditetesi dengan larutan asam maka akan mengalami penurunan pH
larutan. Grafik yang menyatakan perubahan pH pada titrasi basa dengan asam
(sebaliknya) disebut kurva titrasi. Pada kurva titrasi terdapat titik yang
menunjukkan bahwa larutan asam tepat
habis bereaksi (ekivalen) dengan larutan basa. Titik tersebut dinamakan
titik ekivalen. Titik ekivalen tidak dapat diamati secara langsung pada saat
titrasi. Titik ekivalen ditentukan melalui perhitungan dan pengamatan terhadap
kurva titrasi yang dihasilkan dari kedua larutan tersebut. Titik ekivalen dalam
titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan daerah yang mengalami
perubahan pH relatif besar ketika
ditambahkan sejumlah kecil dari volume larutan peniter. Jika pada grafik tidak
terdapat perubahan pH yang bernilai signifikan, maka penentuan titik
ekivalennya dilihat perpotongan antara kurva dengan persamaan garis dari kurva
tersebut.
Kegiatan pertama
pada percobaan titrasi potensiometri adalah standarisasi HCl. Sebelum digunakan
untuk standarisasi, alat terlebih dahulu dikalibrasi untuk mempertahankan keakuratan dari data
pengamatan yang dihasilkan. Standarisasi alat telah dilakukan sebelumnya oleh
asisten sehingga titrator dapat langsung digunakan. Pada titrasi potensiometri
ini digunakan titrator, yaitu alat untuk titrasi otomatis yang dihubungkan
dengan pH meter (selektif terhadap ion H+) dan dilengkapi dengan
stirrer. Penggunaan titrator sangat mudah, misalnya untuk mengambil larutan
NaOH 25 ml. Pertama, pastikan tabung NaOH (yang dihubungkan dengan botol
larutan induk) sesuai dengan posisi. Kedua, tekan angka 25 lalu tekan tombol ml
buret maka secara otomatis akan tempat penampung (gelas) pada titrator terisi
25ml larutan NaOH. Sedangkan untuk mengetahui pH dari NaOH cukup menekan angka
3 yang kemudian diikuti dengan menekan tombol pH Calib, maka pada layar
titrator akan muncul angka 12.66 yang menunjukkan pH dari NaOH tersebut. Proses
standarisasi HCl diawali dengan menggeser tabung HCl pada posisi tabung NaOH
semula. Tekan angka 1 lalu tekan ml buret (titrasi dilakukan tiap 1ml larutan HCl).
Setelah layar menunjukkan angka nol, maka tekan angka 3 lalu pH calib (dan
jangan lupa atur stirernya). pH larutan akan ditampilkan pada layar. pH
tersebut akan bernilai lebih rendah dari pH semula karena telah ditambah suatu
larutan asam. Titrasi NaOH dengan HCl dilakukan sampai 25 kali (tiap 1 ml
larutan HCl) agar ekivalen dengan NaOH. Proses standarisasi diulangi 2 kali.
Ketika NaOH direaksikan dengan HCl maka persamaan reaksinya dapat dituliskan
sebagai berikut:
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(aq)
Grafik
yang diplotkan antara pH larutan NaOH dengan volum HCl yang ditambahkan (pengulangan
1) dapat ditunjukkan sebagai berikut:

Berdasarkan grafik diatas,
mula-mula pH larutan turun sedikit demi sedikit mulai dari penambahan volum HCl
0 ml sampai 23 ml. Ketika pada volum HCl 24 ml (penambahan 1ml HCl) terjadi
perubahan pH yang sangat dratis dari pH 10.181 menjadi 7.157, ketika pada volum
HCl 25 ml pH juga mengalami perubahan yang dratis yaitu dari 7.157 menjadi
2.831. Titik ekivalen dapat ditentukan dengan menetapkan daerah yang mengalami
perubahan pH relatif besar ketika
ditambahkan sejumlah kecil dari volume larutan peniter. Daerah yang mengalami
perubahan pH relative besar ketika ditambahkan sejumlah kecil volume HCl adalah
daerah pH 7.157. Daerah pH 7.157 (volum
24 ml HCl) dikatakan sebagai titik ekivalen yang pada titik ini mol larutan
asam dan mol larutan basa tepat habis bereaksi. Sedangkan untuk grafik yang diplotkan antara pH larutan NaOH
dengan volum HCl yang ditambahkan pada pengulangan 2 dapat ditunjukkan sebagai
berikut:

Grafik pada pengulangan kedua,
tidak jauh berbeda dengan grafik pengulangan pertama. pH larutan turun sedikit
demi sedikit mulai dari penambahan volum HCl 0 ml sampai 23 ml. Ketika pada
volum HCl 24 ml terjadi perubahan pH yang sangat dratis dari pH 10.027 menjadi
7.048, ketika pada volum HCl 25 ml pH juga mengalami perubahan yang dratis
yaitu dari 7.048 menjadi 2.753. Pada grafik diatas, titik ekivalen terletak
pada pH 7.048 (volme HCl 24 ml).
Titrasi potensiometri antara HCl
dengan NaOH digunakan volume yang sama dari kedua larutan yaitu 25 ml. Konsentrasi HCl sebagai larutan baku sekunder dapat
ditetapkan dari titrasi ini menggunakan larutan baku primer NaOH. Volum NaOH
yang digunakan adalah 25 ml dengan konsentrasi 0.1 M, sedangkan volume HCl yang
digunakan adalah volum pada saat titik ekivalen, yaitu pada volum 24 ml. Pengulangan
1 maupun 2 menghasilkan titik ekivalen
yang berbeda yaitu pada pH 7.157 dan 7.048 tetapi memiliki volum ekivalen yang
sama yaitu 24 ml (pH 7.157 dan pH 7.048 sama-sama diperoleh ketika volum HCl
yang ditambahkan mencapai 24 ml sehingaa volum ekivalen dari kedua pengulangan
adalah sama). Konsentrsi HCl diperoleh dengan cara memasukkan nilai-nilai dari
volum NaOH, konsentrasi NaOH, dan volume HCl kedalam rumus
sehingga diperoleh
.
Kegiatan kedua dari praktikum
titrasi potensiometri adalah titrasi soda kue dengan HCl. Tritrasi ini
digunakan untuk menentukan konsentrasi
serta kadar dari
dan
dalam sampel. Reaksi yang terjadi ketika
bereaksi dengan
adalah sebagia berikut:
Na2CO3(s)
+ HCl(aq) NaCl(aq) + NaHCO3(s)
Grafik yang diplotkan antara pH larutan soda
kue dengan volum HCl yang ditambahkan (pengulangan 1) dapat ditunjukkan sebagai
berikut:

Berdasarkan grafik diatas, pH
larutan yang awalnya 8.91 turun sedikit demi sedikit ketika ditambahkan asam
kuat HCl dengan pH ahir setelah ditambahkan 25 ml HCl adalah 5.91. Lonjakan
yang signifikan dari nilai pH tidak didapatkan untuk titrasi soda kue dengan
HCl. Penurunan nilai pH dari larutan cukup konstan sehingga penentuan titik
ekivalen berdasarkan daerah yang mengalami perubahan pH relatif besar ketika ditambahkan sejumlah
kecil dari volume larutan HCl tidak dapat dilakukan. Penentuan titik ekivalen
dapat diperoleh dengan cara melihat titik perpotongan antara kurva dengan
persamaan garis yang dihasilkan. Titik pada saat pH larutan 6.215 merupakan
titik perpotongan antara kurva dengan persamaan garis. pH 6.215 diperoleh ketka
penambahan HCl mencapai volum 19 ml. Titik 6.215 dikatakan sebagai titik
ekivalen yang pada titik ini mol larutan asam dan mol larutan basa tepat habis
bereaksi. Sedangkan untuk grafik yang
diplotkan antara pH larutan soda kue dengan volum HCl yang ditambahkan pada
pengulangan 2 dapat ditunjukkan sebagai berikut:

Grafik pada pengulangan kedua,
tidak jauh berbeda dengan grafik pengulangan pertama. pH larutan turun sedikit
demi sedikit ketika mulai ditambahkan asam kuat HCl, pH awal dari soda kue
adalah 8.96 sedangkan pH ahir setelah ditambah 25 ml HCl adalah 5.765. Lonjakan
yang signifikan dari nilai pH untuk pengulangan kedua juga tidak didapatkan.
Penurunan nilai pH dari larutan cukup konstan sehingga penentuan titik ekivalen
akan ditetapkan berdasarkan titik perpotongan antara kurva dengan persamaan
garis yang dihasilkan. Titik pada saat pH larutan 6.14 merupakan titik
perpotongan antara kurva dengan persamaan garis. pH 6.14 diperoleh ketika
penambahan HCl mencapai volum 18 ml. Titik 6.14 dikatakan sebagai titik
ekivalen.
Soda
kue merupakan campuran dari Na2CO3 dan NaHCO3.
Ketika direksikan dengan HCl maka persamaan reaksinya dapat dituliskan sebagai
berikut:
Na2CO3(aq)
+ HCl(aq) NaHCO3(aq) + NaCl(aq)
NaHCO3(aq) +
HCl(aq) NaCl(aq)
+ H2O(aq) + CO2(g)
Berdasarkan persamaan diatas,
terjadi reaksi antara asam kuat dengan garam dari asam lemah. Titrasi garam dari asam lemah dengan asam kuat akan
menghasilkan titik ekivalen dibawah pH 7. Sesuai dengan dengan hasil percobaan,
kedua pengulangan yang dilakukan untuk titrasi soda kue dengan HCl menghasilkan
pH 6.215 dan pH 6.14.
Penentuan
konsentrasi soda kue dilakukan dengan cara titrasi soda kue menggunakan HCl
yang sebelumnya telah distandarisasi menggunakan larutan baku NaOH. Volume
yang digunakan dari kedua larutan
tersebut sama yaitu 25 ml. Titrasi antara soda kue dan HCl akan menghasilkan
titik ekivalen, volume HCl pada saat tercapai titik ekivalen digunakan untuk
penentuan konsentrasi soda kue yaitu 19 ml (pengulangan 1) dan 18 ml
(pengulangan 2) dengan konsentrasi 0.104 M. Volum Na2CO3
yang digunakan adalah 25 ml. Konsentrsi Na2CO3 diperoleh
dengan cara memasukkan nilai-nilai dari volum HCl, konsentrasi HCl, dan volume
Na2CO3 kedalam rumus
sehingga diperoleh
(pengulangan 1) dan
dengan
.
Titrasi
potensiometri antara soda kue dengan HCl tidak hanya dapat digunakan untuk
menentukan konsentrasi soda kue, tetapi juga digunakan untuk penentukan kadar
dari
dan
dalam sampel. Berdasarkan perhitungan yang
telah dilakukan (lampiran), komposisi
dalam 0.3 g soda kue adalah 0.21 g
(pengulangan 1) dan 0.2 (pengulangan 2) sehingga kadar yang diperoleh dari 2
pengulangan berturu-turut adalah 70% dan 66.67% dengan kadar rata-rata 68.33%.
Sedangkan komposisi
dalam 0.3 g soda kue adalah 0.16 g
(pengulangan 1) dan 0.157 g (pengulangan 2) sehingga kadar yang diperoleh dari
2 pengulangan berturu-turut adalah 55.3% dan 52.4% dengan kadar rata-rata
53.85%.
BAB
5. PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dari
percobaan titrasi potentiometri yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan
bahwa:
1. Prinsip
dari potensiometri adalah mengukur beda potensial larutan pada keadaan arus nol
sehingga beda botensial tersebut sebanding dengan konsentrasi (pada percobaan
ini beda potensial yang diukur dari ion H+).
2. Analisis
yang dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip potensoimetri adalah penentuan
konsentrasi dan kadar dari analit.
5.2
Saran
1. Hendaknya
lebih mahir dan terampil dalam menggunakan alat titrator.
2. Lebih
leliti dalam melakukan penimbangan bahan maupun pengambilan larutan
Daftar
Pusataka
Basset, J, et al. 1994. Buku
Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku
Kedokteran EGC. Jakarta.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :
Universitas Indonesia.
Rivai,
Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press.
Soebagio,
dkk. 2002. Common Text Book. Kimia Analitik II. Malang : Jurusan
Kimia
FMIPA Universitas Negeri Malang
Underwood,
1986. Analisis Kimia Kuantitatif .
Jakarta : Erlangga.
Tim
Kimia Analitik. 2012. Penuntun praktikum
Elektrokimia. Jember: FMIPA UJ.