LAPORAN PRAKTIKUM
PEMISAHAN KIMIA
Nama Praktikan
|
: Agus Wahyudi
|
N I M
|
: 111810301005
|
Kelompok
|
: I (Satu)
|
Fak./Jurusan
|
: MIPA/KIMIA
|
Nama Asisten
|
: Imam
syafi’i
|
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS
JEMBER
2012
PERCOBAAN II
EKSTRAKSI ASAM
BASA
I.
Tujuan Percobaan
Mempraktekkan metode ekstraksi asam-basa dan
memahami prinsip dasar dari metode ekstraksi asam-basa.
II. Tinjauan Pustaka
2.1 Ekstraksi
Asam-Basa
Ekstraksi merupakan metode pemisahan
yang menyangkut perpindahan zat dari suatu fasa ke fasa yang lain. Jika kedua
fasa merupakan cairan yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair.
Pada ekstraksi cair-cair suatu senyawa dipartisipasikan diantara dua pelarut
atau fasa.
Partisi zat-zat terlarut antara dua
cairan yang tidak saling bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik
untuk pemisahan analitis, bahkan bila tujuan utamanya bukan untuk menganalisis
namun hanya sekedar preparatif. Ekstraksi dapat menjadi suatu langkah penting
untuk mendapatkan produk murni dalam laboratorium organik, anorganik, maupun
biokimia. Ekstraksi terkadang menggunakan peralatan yang rumit, namun
seringkali hanya menggunakan corong pisah. Teknik ini dapat digunakan sepanjang
jangkauan konsentrasi (pada berbagai konsentrasi), dari konsentrasi kecil,
misalkan pada isolasi kuantitas yang sangat sedikit dari isotop-isotop bebas
pengemban yang diperoleh dengan transmisi dan transmutasi nuklir atau isolasi
bahan industri yang diproduksi berton-ton. Pemisahan ekstraksi biasanya bersih
dalam artian tidak ada analog kopresipitasi dengan system seperti itu.
Dasar metode ekstrasi cair-cair
distribusi senyawa diantara dua fasa zat cair yang berada dalam keadaan
kesetimbangan. Kesetimbangan partisi bergantung pada kelarutan senyawa pada
masing-masing fasa. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa tersebut disebut
koefisien distribusi (K), yaitu K = Ca/Cb. Perpindahan senyawa terlarut dari
satu fasa ke fasa lainnya akhirnya mencapai keadaan setimbang pada jumlah
senyawa yang terpartisi. Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia
diantara dua fase pelarut yang tidak dapat saling bercampur dimana sebagian
komponen larut pada fase pertama dan sebagiannya lagi larut pada fase kedua.
Kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan
terbentuk dua lapisan fasa zat cair. Komponen kimia akan terpisah ke dalam
kedua fasa tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan
konsentrasi yang tetap.
Tiga metode dasar pada ekstraksi
cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch),
ekstraksi kontinue, dan ekstraksi counter
current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya
cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan
pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan
konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai,
lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan
analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang
dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan
berulangkali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit.
Prinsip dasar
ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur
• Prinsip Maserasi
Penyarian zat aktif
yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang
sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan
penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel.
• Prinsip Perkolasi
Penyarian zat aktif
yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian
simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi
sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia
tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang
dilalui sampai keadaan jenuh.
• Prinsip Soxhletasi
Penarikan komponen
kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong
yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan
dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola
menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat
aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan
sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa
kapiler hingga terjadi sirkulasi.
• Prinsip Refluks
Penarikan komponen
kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat
bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari
terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang
akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang
berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan
sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam.
• Prinsip Destilasi
Uap Air
Penyarian minyak
menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda.
• Prinsip Rotavapor
Proses pemisahan
ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran
dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di bawah titik didih
pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan.
Kadang-kadang perlu
atau disukai untuk memperhitungkan komplikasi kimiawi dalam kesetimbangan
ekstraksi. Misalnya perhatikan distribusi asam benzoate itu terionisasi
sebagian. Dalam fasa benzene , asam benzoate terdimerisasi sebagian oleh
pengikatan hydrogen dalam gugus karbonil. Ternyata kebetulan bahwa ion benzoate
hamper keseluruhannya tetap berada dalam fasa cair dan dimer asam benzoate
hanay dalam fasa organic , lagi pula dalam eksperimen yang pratetis biasanya
ahli kimia itu ingin mengetahui dimana asam benzoate itu berada, tidak peduli
apakah asam benzoate itu terionkan atau terdimerkan. Juga ia lebihberminat akan
banyaknya daripada akan aktivitas termodinamikanya. Maka ia akan dilayani
dengan lebih baik oleh suatu rumus yang akan menggabungkan konsentrasi semua sepesies
dalam fasa tersebut:
D= ∑asam benzoat
dalam fasa organik / ∑asam benzoat dalam fasa cair angka banding D disebut
angka banding distribusi. Jelas bahwa D tidak akan tetap konstan sepanjang
jangka kondisi eksperimen.
2.2
MSDS Bahan
2.2.1
Asam Benzoat
dalam Toulene
Asam Benzoat dalam toulene (C6H5COOH)
merupakan bahan yang berbahaya karena menyebabkan toksisitas akut serta
menyebabkan iritasi pada mata. Bahan ini berbahaya jka tertelan dan menyebabkan
iritasi berat pada mata. Bahan ini memiliki siafat-sifat fisika dan kimia yaitu
berbentuk padat, berwarna putih, berbau ciri, memiliki pH sebesar 2,5-3,5 pada 20 oC (larutan
jenuh). Bahan ini memiliki titik lebur sebesar 121-123 oC serta
memiliki titik didih sebesar 249 oC
pada 1.013 hPa, titik nyala sebesar 121 oC dan memiliki kelarutan
dalam air sebesar 2,9 g/l pada 25 oC.
2.2.2
Asam Klorida
Asam klorida (HCl) merupakan bahan yang berbahaya. Bahan
ini menyebabkan logam berkarat, korosi kulit, dan toksisitas sistemik organ target khusus.
Bahan ini memiliki sifat-sifat fisik dan kimia yaitu berbentuk cair, tidak
berwarna, memiliki pH < 1 pada 20 oC, memiliki titik lebur -50 oC,
titik didih sebesar Ca. 90 oC pada 1.013 hPa. Bahan ini memiliki
tekanan uap sebesar 21,8 hPa pada 20 oC serta massa jenis sebesar
1,15 g/cm3.
2.2.3
Natrium
Hidroksida
Natrium hidroksida (NaOH) merupakan reagen untuk
analisis. Bahan ini diklasifikasikan menjadi bahan yang berbahaya karena bahan
ini menyebabkan korosi kulit dan membuat logam berkarat. Bahan ini dapat
merusak logam-logam dan menyebabkan luka bakar pada kulit dan kerusakan mata
yang serius. Natrium hidroksida memiliki sifat-sifat fisika dan kimia
diantaranya memiliki bentuk cair, tidak berwarna dan tidak berbau. Bahan ini
memiliki pH Ca. 13,7 pada 20 oC serta memiliki berat jenis sebesar
1,04 g/cm3 pada 20 oC.
III.
Metodelogi Percobaan
3.1
Alat dan Bahan
3.1.1
Alat
-
Gelas ukur
-
corong pisah
-
Erlenmeyer
-
corong Buchner
-
kertas pH
3.1.2
Bahan
-
Larutan Asam benzoat dalam toulene
-
Larutan HCl 10%
-
Larutan NaOH 10%
-
Akuades
3.2 Prosedur Kerja
3.2.1 Ekstraksi
Asam-Basa
·
diambil 30 ml dan dimasukan dalam corong pisah
·
ditambahkan 15 ml larutan NaOH 10% dikocok 5 menit
·
didiamkan sampai terbentuk lapisan dengan jelas
·
dipisahkan lapisan air dan dimasukan kedalam erlenmeye
dengan menyisakan sedikit lapisan toulene
·
diekstrak lapisan toulene sekali lagi dengan 15 ml
larutan NaOH 10%
·
digabung lapisan air dan diasamkan dengan lartan HCl 10%
sampai pH<2 sehingga timbul endapan
·
disaring dengan penyaring vakum
·
dikeringkan, ditimbang dan diamati sifat fisiknya
IV.
HASIL DAN
PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
Massa kertas
saring I = 0, 57 gram
Massa kertas saring II = 0,56 gram
Massa erlenmeyer = 108,06 gram
Massa endapan dalam kertas saring = 3,58
gram
Massa endapan dalam erlenmeyer = 109,91
gram
Massa endapan
total pada kertas saring=
3,58
gram – 0,57 gram – 0,56 gram = 2,45 gram
Massa endapan total pada erlenmeyer =
109.91
gram – 108, 06 gram = 1,85 gram
Massa endapan keseluruhan = 2,45 gram + 1,58
gram = 4,3 gram.
4.2 Pembahasan
Percobaan
ini merupakan percobaan ekstraksi asam-basa. Percobaan ini digunakan untuk
mengekstrak asam benzoat dari toulene dengan air. Dengan metode ini asam
benzoat diubah menjadi garam natrium benzoat yang larut dalam air dan tidak
larut dalam toulene. Fasa toulene dapat dipisahkan dari air yang mengandung
natrium benzoat. Asam benzoat dapat diperoleh kembali dengan pengasaman atau
dengan penambahan larutan HCl sampai pH ± 2. Karena asam benzoat tidak larut
atau sedikit larut dalam air maka akan membentuk endapan putih dari asam
benzoat yang dpat dipisahkan dengan penyaringan.
Percobaan
ini digunakan asam benzoat sebanyak 30 ml dalam toulene dan dimasukkan kedalam
corong pisah dan ditambahkan 15 ml larutan NaOH 10 % dan dikocok selama 5
menit. Tujuan dari penambahan NaOH yaitu untuk mengubah asam benzoat dalam
toulene menjadi garam natrium benzoat yang dapat larut dalam air dan tidak
larut dalam toulene, sehingga larutan akan memisah menjadi dua fase. Dimana
terdiri dari fase toulene dan fase larutan garam natrium benzoat dalam air.
Penambahan NaOH dilakukan sebanyak 2 kali pengulangan yang bertujuan agar semua
asam benzoat dalam toulena dapat bereaksi secara keseluruhan dengan NaOH,
sehingga dihasilkan asam benzoat secara maksimal. Mekanisme reaksi antara asam
benzoat dengan NaOH dapat dituliskan sebagai berikut:
Dari reaksi
diatas diketahui bahwa hasil reaksi antara asam benzoat dalam toulene dengan
NaOH menghasilkan garam natrium benzoat dan air. Dari itu dapat ditarik kesimpulan
bahwa dalam air yang dihasilkan mengandung garam natrium benzoat.
Air
dari hasil ekstrak ditampung kedalam erlenmeyer dan diasamkan dengan
menggunakan larutan HCl 10 % hingga larutan memiliki pH sebesar < 2. Dalam
percobaan yang dilakukan, pH yang didapatkan sebesar 1. Sehingga muncul endapan
putih yang berupa endapan asam benzoat. Tujuan dari proses pengasaman ini yaitu
untuk mereaksikan antara garam natrium benzoat yang dihasilkan dengan asam,
sehingga akan membentuk asam benzoat yang berupa endapan putih yang tidak larut
atau sedikit larut dalam air. Mekanisme reaksi antara garam natrium benzoat
dengan HCl dapat dituliskan sebagai berikut:
Reaksi
diatas menunjukkan bahwa hasil reaksi dari garam natrium benzoat dengan HCl
menghasilkan Asam benzoat yang berupa padatan dan Natrium klorida yang berupa
cairan.
V.
KESIMPULAN
Dari
perobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
-
pemisahan asam benzoat dalam toulena dapat dipisahkan
dengan metode ekstraksi asam basa.
-
disebut ekstraksi asam basa karena digunakan senyawa asam
dan basa sebagai reagen dalam reksi.
DAFTAR
PUSTAKA
Day. 1999. Analisis
Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
Khopkar. 1990. Konsep
Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI press.
Tim Penyusun Pemisahan Kimia.2012.Buku penuntun praktikum pemisahan kimia. Jember: Unej.
Underwood,A,L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
PERHITUNGAN
K =
=
0,031
K =
x 
0,031 =
x 
0,031 = 
(3,1 – 3,1x) ml = 10x ml
3,1 = (10x
+ 31x) ml
13,1x =
3,1
x =
0,236 gram
endapan = 
= 
= 18,22 gram